| Süntees |
Trans-{{0}}aminotsükloheksüüläädikhappe etüülestri HClA 2500 1 valmistamine emailitud autoklaavile lisatakse 1000 kg deioniseeritud vett ja 210 kg (1,16 kM) 4-nitrofenüüläädikhapet toatemperatuuril lämmastiku atmosfääris. Pärast lämmastikuga inertiseerimist saadud segule lisatakse 21 kg 10% Pd/C suspensioon 20 kg deioniseeritud vees ja katalüsaatori mõõtemõõturit loputatakse täiendava 20 kg deioniseeritud veega. Pärast reaktsioonianuma loputamist gaasilise vesinikuga viiakse hüdrogeenimine läbi temperatuuril vahemikus 44-46??C kuni 0,6 baari ülerõhu all, kuni vesiniku omastamine aeglustub. Pärast nitrorühma redutseerimist viiakse temperatuur 55- 58??C-ni ja hüdrogeenimist jätkatakse, säilitades vesiniku rõhu max. 4,0 baari ülerõhud. Pärast vesiniku omastamise lõppemist jahutatakse segu temperatuurini 25-30 ??C, puhutakse läbi lämmastikuga ja katalüsaator filtreeritakse rõhu all oleva lämmastiku all Spakleri filtril. Reaktsioonianumat, filtrit ja torusid pestakse täiendavalt 200 g deioniseeritud veega. Filtraadid kombineeritakse ja emailitud topeltseadmes destilleeritakse vaakumis kuni 80 °C sisetemperatuuril 1200 kg destillaati. Saadud jääk jahutatakse temperatuurini alla 30 °C ja lisatakse 430 kg etüülalkoholi, seejärel kogutakse 500 1 destillaati kuni 80 °C juures vaakumis. Pärast destilleerimise lõppu jahutatakse segu temperatuurini, mis jääb vahemikku 25-30??C, (veesisaldus on max 10 w%, absoluutväärtuses on umbes 32 kg) ja 550 kg etüülalkoholi, seejärel lisatakse 170 kg 30% vesinikkloriidi etüülalkoholi ja reaktsioonisegu kuumutatakse püstjahutiga umbes. 2 tundi. Kui esterdamine on lõppenud, destilleeritakse lahusti 800 1 vaakumis temperatuuril kuni 80 °C ära. Lisatakse veel 800 1 etüülalkoholi ja veel 750-800 1 lahustit destilleeritakse vaakumis temperatuuril kuni 80 °C ära. Saadud jäägile lisatakse 700 kg atsetonitriili ja 140 1 destillaati kogutakse kuni 80 °C juures vaakumis. Vaakum peatatakse lämmastiku sisestamisega ja lahus jahutatakse temperatuurini, mis jääb vahemikku 0-(-)5??C. Saadud kristalle tsentrifuugitakse, pestakse kahes osas 100 kg atsetonitriiliga, mille jooksul hoitakse temperatuuri 0-(-)5 °C juures. Saadud tahke aine kuivatatakse konstantse massini kuni 60 °C juures. Sel viisil saadakse 90 kg soovitud produkti. Saagis: 40%. Sulamistemperatuur: 173-1760C. |
